ГОСТ 10846-91
Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка.

Методика исследования прописана в ГОСТ 10846-91. Основные этапы анализа согласно производятся при помощи лабораторной посуды. Данные этапы включают в себя пробоподготовку, мокрое озоление (минерализацию), дистилляцию (отгонку аммиака водяным паром) и титрование.

Классическим способом определения белка в зерне пшеницы является метод, разработанный в 1883 г. датским химиком Иоганном Кьельдалем. Это очень трудоемкий и продолжительный анализ, поэтому в современной лабораторной практике метод Кьельдаля часто пытаются заменить альтернативными методами, в том числе с использованием дорогостоящих программно-аппаратных комплексов.
Но метод до сих пор остается единственным общепризнанным методом определения белка и чаще всего используется в качестве эталонного для калибровки и настройки других методов определения массовой доли белка и приборов для экспресс-анализа.

Преимущества определения массовой доли белка методом Кьельдаля:

• Наиболее точный результат анализа
• Метод является стандартизированным и общепринятым

Недостатки определения массовой доли белка методом Кьельдаля:

• Использование опасных реактивов
• Трудоемкость
• Длительность проведения анализа

Таким образом, преимущества метода Кьельдаля заключаются в высокой точности и стандартизации. Однако его недостатком является использование опасных реактивов, трудоёмкость и длительность проведения анализа.

Для определения белка в зерне методом Кьельдаля вам понадобятся следующие приборы и реактивы:

• Мельница лабораторная марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.
• Сито из проволочной сетки № 08 по ТУ 14-4-1374.
• Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания + 0,01 г и + 0,001 г.
• Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ или другого типа с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания 100—140 °С с погрешностью ± 2 °С.
• Электронагреватели или газовые горелки.
• Бачок-преобразователь металлический или термостойкая колба вместимостью 2000 см3.
• Лабораторная посуда: колбы Кьельдаля, бюретки, колбы конические и мерные, холодильники шариковые или с прямой трубкой, каплеуловители, воронки стеклянные лабораторные, пробирки цилиндрические, трубки стеклянные соединительные, мерные цилиндры, фарфоровые ступки, пестики и стаканы.
• Реактивы и растворы: кислота серная, натрия гидроокись, кислота борная, медь сернокислая 5-водная, калий сернокислый, водорода пероксид, спирт этиловый ректификованный, дистиллированная вода, метиловый красный, бромкрезоловый зеленый, селен.

Питательная ценность – это важная характеристика зерна пшеницы. Определяющим в составе зерна пшеницы является количество протеина или белка. Его содержание в среднем составляет:

• в мягкой озимой пшенице – 11,6;
• в мягкой яровой – 12,7;
• в твердой – 12,5 при колебаниях от 8,0 до 22,0%.

При низком содержании общего белка (ниже 11%) в пшенице формируется недостаточное количество двух клейковинных белков. При этом наблюдается снижение хлебопекарных качеств.

Количества белка в зерне помогает уточнить причину прироста или потери клейковины при помоле зерна в муку, а также понять, где происходит потеря белка в процессе переработки. Главное технологическое значение пшеничных белков заключается в способности муки при смешивании с водой образовывать тесто с определёнными упругоэластичными, пластичными и вязкими свойствами.

Белок зерна регламентирован техническими условиями. Отбор проб производится в соответствии со следующими стандартами:

• Отбор проб зерна — по ГОСТ 13586.3-2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб.
• Отбор проб крупы — по ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб.
• Отбор проб муки и отрубей — по ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб.

Метод определения белка устанавливается стандартом: ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка.

Подготовка навески: отбор двух навесок, взвешивание пробирок, пересыпание навески в колбу Кьельдаля и определение величины навески.

Минерализация азота: добавление концентрированной серной кислоты и катализатора, нагрев и получение прозрачного раствора зеленовато-голубого цвета.

Отгонка: постепенное добавление дистиллированной воды, использование перегонного аппарата, замена пустой колбы Кьельдаля на колбу с минерализованным азотом, проведение реакции с выделением аммиака, его отгонка и титрование 0,1 н раствором щёлочи.

Титрование: завершение отгонки и титрование содержимого приёмной колбы до зелёного окрашивания.

Расчет: содержание белка вычисляют по формуле, приведенной в ГОСТ 10846-91.